環(huán)境檢測(cè)氣相色譜儀

                                                             各路系統(tǒng)的分工與作用

氣路系統(tǒng)包括氣體、氣體凈化管、氣體流量控制。GC常用的氣體有：氮?dú)狻⒑?、氬氣、氫氣、壓縮空氣等，都要求使用高純度（99.999%），這是因?yàn)闅怏w中雜質(zhì)會(huì)使檢測(cè)器的噪聲增大，還可能對(duì)色譜柱的性能有影響，嚴(yán)重的會(huì)污染檢測(cè)器。
 

 避免前伸峰的出現(xiàn)就要控制樣品的進(jìn)樣量，一種方法是將樣品稀釋后進(jìn)樣，第二種方法是通過(guò)分流比來(lái)調(diào)控（僅限毛細(xì)管柱氣相色譜儀）。分流進(jìn)樣：經(jīng)典的毛細(xì)管氣相色譜進(jìn)樣方式，解決了由于毛細(xì)管柱柱容量有限，微量進(jìn)樣器無(wú)法準(zhǔn)確重復(fù)進(jìn)樣nL級(jí)樣品的問(wèn)題。如下圖所示，載氣經(jīng)進(jìn)樣口流量控制后進(jìn)入進(jìn)樣系統(tǒng)，一部分載氣用于隔墊吹掃，另一部分載氣高速進(jìn)入氣化室。分流進(jìn)樣方式常被用于濃度較高的樣品，對(duì)于常規(guī)的毛細(xì)管柱（0.25mm,I.D.），分流比一般為（1：30）~（1：100），大口徑厚液膜毛細(xì)管柱（0.53mm,I.D.）的分流比通常設(shè)置為（1：5）~（1：10），用以避免初始譜帶的擴(kuò)展，保證得到較尖銳的峰形。

  

 3、載氣的線速線速度是流動(dòng)相通過(guò)色譜柱平均截面的流速，一般以cm/s或m/s計(jì)。載氣在氣相色譜分析中的影響不僅表現(xiàn)在載氣速度影響溶質(zhì)分子沿柱的移動(dòng)速度（出峰時(shí)間），而且溶質(zhì)擴(kuò)散會(huì)通過(guò)載氣影響色譜峰的擴(kuò)張，通常表現(xiàn)在對(duì)理論塔板高度的影響上。在維持柱效不大于20%的情況下，氫氣、氦氣、氮?dú)獾木€速分別可采用35~120cm/s、20~60cm/s、10~30cm/s，從而可以看出采用不同的載氣，可適用的線速大有不同。相同載氣在不同管徑的氣相色譜毛細(xì)管柱上的最佳線速和流量也略有不同，如He可參考下表進(jìn)行調(diào)節(jié)以獲得最佳分離效果。毛細(xì)管柱最佳線速和流量（He）

 4、色譜柱的流失柱流失一直是色譜工作者關(guān)心的課題，在系統(tǒng)泄露進(jìn)入氧氣或有樣品污染，都會(huì)導(dǎo)致色譜柱內(nèi)固定相分解，在后表現(xiàn)在基線上，其現(xiàn)象處理分別如下：
（1）基線急劇上升，形成峰后呈下降趨勢(shì)，這可能是因?yàn)橄到y(tǒng)曾泄露進(jìn)入氧氣，這時(shí)色譜柱需要老化至基線正常（如脫氧柱氧氣飽和狀態(tài)）。
（2）基線急劇上升，伴有假峰持續(xù)出現(xiàn)，基線到達(dá)最高處后呈持續(xù)下降趨勢(shì)，這可能是有非揮發(fā)性樣品污染色譜柱，導(dǎo)致過(guò)量柱流失，解決的方法是先截取色譜柱頭0.5m，而后在高溫下老化色譜柱至基線正常(一般液體直接進(jìn)樣會(huì)現(xiàn)這種情況)。
（3）基線急劇上升，一直維持在某一水平，這可能是某未知因素未被排除，必須想辦法排除（如氦離子純化器出現(xiàn)問(wèn)題）。